Содержание

Предисловие........... 3

Часть первая

КРАТКИЕ СВЕДЕНИЯ О НЕКОТОРЫХ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДАХ АНАЛИЗА

Спектрофотомерия........... 11

Полярография......... 15

Хроматография на бумаге........ 21

Часть вторая

ОПИСАНИЕ СПЕЦИАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА В ПРОИЗВОДСТВЕ ВИТАМИНОВ

Методы контроля в синтезе витамина А..... 29

Метилвинилкетон......... 29

Определение влажности по Фишеру..... 29

Полярографический метод определения метилвинилкетона и формальдегида......... 30

Определение метилвинилкетона ....... 30

Определение формальдегида...... 31

Метил-3-пентен-2-ин-4-ол-1.......... 33

Определение процентного содержания..... 33

Фенолят натрия.......... 34

Качественная реакция на фенол...... 34

Определение влажности ...... 34

Цитраль........... 35

Определение процентного содержания полярографическим методом........... 36

Псевдоионон.......... 37

Определение процентного содержания спектрофотометрическим методом...... 38

β-нонон........... 39

Определение процентного содержания спектрофотометрическим методом......... 40

Альдегид С₁₄.......... 42

Полярографический метод определения цитраля, ψ-, β-, α-ионона и альдегида С₁₄ ......... 42

Определение β-ионона, α-нонона и альдегида С₁₄ ... 44

Аксерофтол (витамин А)........ 46

Определение витамина А в кристаллическом витамине А — ацетате .......... 48

Определение витамина А — ацетата в масляных растворах 49

Спектрофотометрический метод.... 49

Колориметрический метод....... 50

Дополнительные анализы....... 51

Определение числа индукционного периода масла 52

Подготовка к определению витамина А в промышленных препаратах и пищевых продуктах..52

Определение витамина А в продуктах, содержащих витамин А и каротин......... 54

Методы контроля в синтезе витамина B₁..... 55

Этилформиат.......... 55

Определение процентного содержания ... 55

Определение примеси свободной муравьиной кислоты 56

Определение влаги в этилформиате....... 57

Определение спирта в этилформиате .... 57

Определение муравьиной кислоты в кубовых остатках

при получении этилформиата...... 58

Этилат натрия .......... 58

Определение процентного содержания .... 59

Определение этилата натрия реактивом Фишера ... 60

Определение содержания едкого натрия в пересчете на натрий.......... 60

Определение общего количества натрия .... 61

Акрилонитрил .......... 62

Определение пределов кипения ...... 62

Определение процентного содержания .... 63

Натрий-α-оксиметилен-β-этоксипропионитрил (натрэнолят) 65

Колориметрический метод анализа..... 65

Ацетонитрил.......... 67

Качественное испытание на присутствие аммиака 67

Определение процентного содержания .... 67

Ацетоиминовый эфир.......... 68

Определение общего количества хлора .... 69

Определение примеси HCl (в пересчете на Cl) ... 69

Аммиак в спиртовом растворе...... 70

Ацетамидин гидрохлорид....... 70

Определение общего количества хлора .... 71

Определение примеси хлористого аммония ... 71

Аминопиримидин ......... 72

Определение процентного содержания по азоту 72

Определение процентного содержания спектрофотометрическим методом......... 73

Определение по алкоксигруппе (по Фибеку и Брехеру) 74

Раствор брома в уксусной кислоте...... 76

Бромаминопиримидин (бромгидрат) ..... 77

Определение по азоту........ 77

Определение брома ........ 78

Определение летучих примесей ... 78

Ацетопропилацетат ......... 79

Определение процентного содержания по оксиму 79

Определение процентного содержания в техническом продукте........... 80

Определение количества примесей..... 81

Определение процентного содержания по ацетильным группам........... 81

Бромацетопропилацетат...... 82

Определение общего количества брома .... 82

Определение общего количества примесей брома .. 83

Определение брома, не вступившего в реакцию .. 84

Определение ацетильных групп в продукте ... 85

Формамид........... 87

Определение общего азота....... 87

Упрощенный метод определения ..... 88

Определение примеси муравьинокислого аммония 88

Тиазол............ 89

Определение по сере........ 89

Определение методом ацетилирования .... 91

Определение процентного содержания спектрофотометрическим методом......... 92

Испытание тиазола на растворимость..... 93

Витамин Β₁ (тиамин)........... 93

Флуорометрический метод определения тиамина ... 94

Определение тиамина в таблетках и драже ... 94

Объемный метод определения тиамина ... 96

Определение тиаминбромида-гидробромида .... 96

Определение тиаминхлорида-гидрохлорида .... 96

Полярографический метод определения .... 99

Определение в драже с витамином Β₁ .... 99

Драже и таблетки с витамином Β₁ .... 99

Драже поливитаминное......... 100

Флуорометрический метод определения тиамина в пищевых продуктах........... 100

Методы анализа кокарбоксилазы........ 103

Методы контроля в синтезе витамина В₂ ... 106

Дихлорметиловый эфир........ 106

Определение по хлору ......... 106

Определение общего количества хлора ....106

Определение примеси соляной кислоты .... 107

Содержание хлора в дихлорметиловом эфире ... 108

Содержание дихлорметилового эфира .... 108

Определение общего количества формальдегида .. 108

2-хлорметил-4-иитротолуол....... 109

Определение хлора......... 109

Определение примеси минеральных кислот ...111

Определение NO₂-группы......... 112

3,4-ксилидии............. 113

Установка титра раствора нитрита натрия .114

Определение процентного содержания .115

Определение примеси аммиака в растворе 3,4-ксилидина 115

Определение процентного содержания 3,4-ксилидина в смеси по температуре застывания..116

Раствор электролита ......... 117

Определение 3,4-ксилиднна....... 117

Определение свободной серной кислоты .. 118

Определение примеси аммиака в виде аммонийной соли 118

Барбитуровая кислота ....119

Реакция идентичности........ 119

Цветная реакция......... 119

Реакция осаждения.......120

Определение свободной барбитуровой кислоты ... 120

К-соль D-арабоновой кислоты ,...... 121

Определение примеси оксалата калия . 121

D-арабонат кальция ......... 122

Определение процентного содержания .... 122

D-рибоно-γ-лактон......... 123

Определение процентного содержания свободной рибоновой кислоты и лактона....... 123

Амальгама натрия........ 125

D-глюкоза ........... 125

Определение процентного содержания..... 126

Микрометод Бертрана ..... 126

Макрометод Бертрана....... 127

D-рибоза.......... 129

Определение процентного содержания рибозы (с примесью арабинозы)....... 129

Определение процентного содержания D-рибоно-γ-лактона и свободной рибоновой кислоты129

Определение примеси сульфата натрия в сгущенном растворе сахара.......... 129

З,4-ксилидин-N-D-рибопиранозид..... 130

Определение процентного содержания в кристаллическом продукте......... 130

Определение в маточниках ....... 131

D-рибамин............. 131

Определение процентного содержания в кристаллическом продукте.......... 132

3,4-ксилил-6-фенилазо-1-D-рибамин (азорибамин) ... 133

Экспресс-метод определения азорибамина .... 133

Витамин В₂ (рибофлавин)....... 135

Определение процентного содержания в кристаллическом препарате........... 135

Определение процентного содержания в техническом продукте .......... 136

Определение в маточниках и промывных водах ..138

Определение процентного содержания по IX Госфармакопее СССР.......... 138

Определение в драже и таблетках..... 138

Определение в пищевых продуктах..... 139

Определение общего количества рибофлавина .. 140

Определение кислотногидролизуемого и фосфатазноотщепляемого рибофлавина ..... 141 Вычисление содержания отдельных форм рибофлавина 142

Методы контроля в синтезе витамина В₃ (паитотеновой кислоты) ............ 143

β-аминопропиоиовая кислота (β-аланин)...... 143

Определение процентного содержания..... 144

L (+) -трео-1-(р-нитрофенил) -2-аминопропандиол-1,3 146

Определение процентного содержания..... 146

α-окси-β, β-диметил-γ-бутиролактон...... 147

Определение процентного содержания ... 148

Витамин В₃ (пантотеновая кислота)..... 149

Определение процентного содержания .... 151

Метод определения процентного содержания пантотената

кальция по аминному азоту с реактивом Несслера . 152

Методы контроля в синтезе витамина РР (никотиновой кислоты).............. 155

Пиридиновые основания (смесь β-пиколина и 2,6-лутидина) 155

Определение влаги в смеси пиридиновых оснований, 156

Определение содержания формальдегида .... 156

Определение конца отмывки комплексной соли .... 157

Приготовление бумаги для хроматографии и техника хроматографирования....... 157

Определение качества β-пиколииа..... 158

Витамин РР (β-пиридинкарбоновая кислота) ... 158

Качественная реакция для отличия никотинамида от никотиновой кислоты....... 160

Объемный метод определения никотиновой кислоты в кристаллическом препарате, в драже и таблетках 160

Определение никотинамида в кристаллическом препарате, драже и таблетках........ 162

Определение никотиновой кислоты в пищевых продуктах 163

Роданбромидный метод определения никотинамида и никотиновой кислоты в поливитаминном драже и таблетках ........... 166

Определение никотиновой кислоты в растворах никотината натрия.......... 170

Методы контроля в синтезе витамина В₆ (пиридоксина) 171

Метиловый эфир метоксиуксусной кислоты ....171

2-метил-4-метоксиметил-5-циан-6-оксипиридии..... 172

2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6 оксипиридин 174

2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-хлорпиридин 175

Хлоргидрат 2-метил-3-окси-4-метокси-5-оксиметилпиридии (метиловый эфир пиридоксина)177

Определение процентного содержания..... 178

Хлористый палладий регенерированный..... 178

Качественное определение гидроксила в алифатической цепи 179

Витамин В₆ (пиридоксин)........ 180

Объемный метод определения...... 181

Потенциометрический метод определения .... 182

Реакция идентичности ........ 183

Определение примеси метилового эфира пиридоксина 184

Определение пиридоксина в драже, таблетках и других препаратах с одним или несколькими витаминами 185

Методы контроля в синтезе витамина В_c (фолиевой кислоты) 188

Глутаминовая кислота ......... 188

Определение формольно-титруемого азота .. 188

Определение удельного вращения..... 189

Определение температуры плавления ..... 189

Качественное определение примесей..... 190

Свободный аммиак ....... 190

Связанный анилин........ 190

Соли аммония и диэтиламин...... 190

Хлоргидрат глутаминовой кислоты ...... 190

2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипирИмидин ... 191

Определение примеси 2,4-диамиио-6-оксипиримидина 191

Определение 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина 192

2,4,5-триамино-6-оксипиримидин-дихлоргндрат .. 193

Определение процентного содержания...... 193

2,4,5-триамино-6-оксипиримидин-сульфат..... 194

Определение процентного содержания .... 194

Акролеин........... 194

Определение процентного содержания..... 195

Дибромпропионовый альдегид....... 195

Определение процентного содержания..... 195

П-нитробензоилглутаминовая кислота ..... 196

Определение процентного содержания .. 196

Определение хлористого натрия........ 197

П-аминобензоилглутаминовая кислота...... 198

Витамин В_с (фолиевая кислота)...... 199

N-4-{[(2-амино-4-окси-птеридил) -метил]-аминобензоилглутаминовая кислота ........... 199

Определение процентного содержания в кристаллическом продукте.......... 201

Определение в таблетках с фолиевой кислотой и другими витаминами.......... 203

Методы контроля в производстве витамина В₁₂ … 204

Определение в кристаллическом препарате .... 207

Определение в растворах....... 208

Спектрофотометрический метод ..... 208

Колориметрический метод....... 208

Методы анализа витамина Н₁......... 209

Определение в кристаллическом препарате ... 210

Методы контроля в производстве витамина С (аскорбиновой кислоты)........... 211

D-сорбит........... 211

Анализ кристаллического сорбита ..... 211

Метод определения по медному комплексу ...212

Анализ сорбита в растворе....... 214

Определение сухих веществ...... 214

Определение процентного содержания .... 214

Качественная реакция на глюкозу..... 216

Определение содержания сорбита в растворе очищенного сорбита.......... 216

Качественное испытание на присутствие никеля ... 216

L-сорбоза........... 217

Поляриметрический метод....... 217

Определение сорбозы в растворах ..... 218

Диацетонсорбоза .......... 219

Определение диацетонсорбозы по ацетоновым группам 219

Анализ чистой диацетонсорбозы ..... 220

Определение свободного ацетона в техническом продукте 221

Определение моноацетонсорбозы в техническом продукте 222

Определение общего количества ацетона ... 222

Определение диацетонсорбозы поляриметрическим методом ........... 223

Определение в кристаллическом продукте ... 223

Определение в растворе....... 224

Определение щелочности растворов диацетонсорбозы 225

Контроль конца реакции окисления диацетонсорбозы 225

Определение влаги в ацетоне карбидным методом 226

Диацетон-2-кето-L-гулоновая кислота..... 227

Определение процентного содержания..... 227

Качественное определение наличия хлоридов и сульфатов

в сырой диацетон-2-кето-L-гулоновой кислоте 228

Определение в маточниках ....... 228

Витамин С (L-аскорбиновая кислота)..... 229

Определение аскорбиновой кислоты в кристаллическом продукте.......... 231

Йодатный метод......... 231

Йодометрический метод....... 232

Определение аскорбиновой кислоты в ампулированных растворах......... 232

Определение аскорбиновой кислоты в препаратах 232

Железоаскорбиновая кислота........ 232

Определение аскорбиновой кислоты в таблетках и драже 233

Определение аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот

при их совместном присутствии..... 233

Определение аскорбиновой кислоты в препаратах из растительного сырья........ 237

Упрощенный (индофенольный) метод определения витамина С.......... 238

Упрощенный (йодатный) метод определения витамина С 241

Упрощенный метод определения витамина С в сульфитированных продуктах ....... 242

Методы контроля в производстве витамина D . 244

Эргостерин........... 244

Определение содержания эргостерина в дрожжах и мицелии грибов.......... 245

Анализ эргостерина ......... 247

Определение летучих примесей ........ 247

Определение температуры плавления...... 247

Определение процентного содержания...... 247

Витамин D........... 248

Определение витамина D в промышленных препаратах 252

Подготовка к определению......... 252

Хроматография............ 252

Экстракция............. 253

Колориметрирование ........... 254

Определение витамина D в кристаллическом эргокальцифероле.............. 254

Определение витамина D ......... 255

Определение витамина D₂ адсорбционным методом 257

Методы контроля в производстве витамина Ε 259

Определение токоферолов в маслах, масляных растворах токоферол-ацетата и концентратах, полученных путем экстракции и молекулярной дистилляции .... 263

Определение суммы токоферолов..... 263

Определение β-, γ-, σ- и других нитрозирующихся токоферолов .......... 265

Полярографический метод определения токоферолов в маслах и жирах........ 267

Методы контроля в производстве витамина К . 270

2-метил-1,4-нафтохинон (метинон)..... 270

Определение процентного содержания .... 271

Викасол.......... 272

Определение процентного содержания .... 273

Йодометрический метод ....... 273

Весовой метод......... 274

Колориметрический метод определения викасола в таблетках .............. 275

Методы контроля в производстве витамина Р .... 278

Определение флавонолов (рутина и кверцетина) в растительном материале........ 283

Определение флавонолов в кристаллическом продукте 285

Колориметрический метод ...... 285

Весовой метод......... 286

Спектрофотометрический метод определения рутина и кверцетина......... 286

Хроматографический метод разделения и количественного определения флавонолов и флавононов..... 287

Упрощенные методы определения суммы флавонов 289

Определение флавонов в драже и таблетках с витамином Р........... 290

Определение флавонов в плодах шиповника ... 291

Определение катехинов в препаратах ..... 292

Колориметрический метод определения суммы катехинов в препаратах катехинов из чайного листа .. 293

Объемный метод определения витамина Р в препарате катехинов.......... 295

Определение витамина Р в таблетках с катехинами и аскорбиновой кислотой ........ 296

Методы контроля в производстве каротина (синтетического и природного) .......... 298

Этилпропениловый эфир........ 298

Альдегид β-С₁₄............. 299

Диэтилацеталь альдегида β-C₁₄........ 300

Альдегид β-С_!6............. 301

Диэтилацеталь альдегида β-С_!6....... 303

Бутилвиниловый и этилпропениловый эфиры ... 304

Ртутно-ацетатный метод........ 305

Каротин........... 306

Определение каротина в свежем растительном материале 307

Адсорбция на окиси магния или окиси алюминия и подготовка к колориметрированию...... 309

Колориметрирование ........ 310

Определение каротина в сухом растительном материале 310

Определение каротина в растительных соках ... 310

Определение каротина в жирах, маслах и масляных растворах каротина........311

Определение каротина в кристаллических препаратах 311

Определение витамина А в продуктах, содержащих одновременно каротин........ 313

Спектрофотометрический метод определения каротина 314

Часть третья

ПРИГОТОВЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ РЕАКТИВОВ

Основные реактивы и адсорбенты........ 319

Приложения.......... 344

Литература............. 348

 

(“Методы химического анализа в производстве витаминов”  В.А. Девятнин 1964)