СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие редактора перевода............. 5

Предисловие.................... 7

Глава 1. Введение.................. 9

Обзор приложений ИК-спектроскопии.......... 9

История..................... 9

Возможности ИК-спектроскопии............ 11

Выбор аналитической методики............ 12

Определения основных понятий............. 13

Литература..................... 15

Глава 2. Приборы.................. 16

Физика ИК-излучения................ 16

Источник.................... 18

Оптическая система................ 19

Приемники излучения............... 19

Усиление.................... 23

Спектрометры с последовательным сканированием спектра ... 24

Диспергирующие приборы............. 24

Наиболее распространенные монохроматоры..... 26

Многощелевые спектрометры........... 29

Растровые спектрометры............. 29

Недиспергирующие приборы............. 31

Спектрометры с использованием диэлектрического фильтра 31

Перестраиваемые лазеры............. 32

Оптико-акустические приборы........... 33

Спектрометры с пространственным детектированием..... 34

Многоканальные спектрометры............ 34

Диспергирующие спектрометры: спектрометры с преобразованием Адамара................ 35

Недиспергирующие спектрометры: спектрометры на основе

интерферометров................. 37

Выбор спектрофотометра.............. 44

Принципы выбора режима работы спектрофотометра..... 45

Определения специальных терминов.......... 46

Оптимизация режима работы спектрофотометра..... 50

Другие факторы, влияющие на работу спектрофотометров 57

Проверка работы и калибровка спектрофотометра .... 58

Переносимость оптических плотностей......... 62

Литература.................... 63

Глава 3. Спектроскопическая литература.......... 67

Эталонные ИК-спектры............... 67

Информационно-поисковые системы........... 69

Оценка ИК-спектров................ 73

Создание собственной картотеки............ 73

Литература ................... 75

Глава 4. Методы подготовки образцов.......... 84

Растворы.................... 84

Растворители.................. 85

Концентрация................... 87

Толщина образца................. 88

Проверка кюветы................. 88

Пленки..................... 88

Суспензии.................... 89

Суспензии в вазелиновом масле........... 89

Таблетки с KBr.................. 93

Нарушенное полное внутреннее отражение........ 95

Основы..................... 96

Практика.................... 100

Подготовка образца................ 106

Газообразные образцы............... 107

Специальные методы подготовки образцов........ 109

Отражение................... 109

Пиролиз.................... 109

Спектры при высоких и низких температурах..... 110

Сочетание ИК-спектроскопии с хроматографией...... 112

Работа с микрообразцами............. 116

Спектры при высоких давлениях........... 121

Спектры излучения................ 121

Водные растворы................. 122

Конструкция кювет и уход за ними.......... 125

Жидкостные кюветы постоянной толщины........ 125

Жидкостные кюветы переменной толщины........ 126

Газовые кюветы................. 128

Уход за кюветами. Переполировка оптических материалов 128

Определение толщины кювет............ 130

Литература.................... 131

Глава 5. Качественный анализ по ИК-спектрам....... 135

Введение..................... 135

Теория ИК-спектров................ 135

Вращательные спектры............... 136

Колебательные спектры.............. 138

Нормальные колебания.............. 145

Контуры полос................. 150

Интенсивности полос............... 151

Обертоны и составные полосы........... 151

Групповые частоты: их использование и ограничения .... 153

Общие положения................. 153

Внутренние факторы, влияющие на групповые частоты.... 155

Изменения масс................ 155

Геометрия.................. 157

Колебательное взаимодействие........... 158

Порядок связи................. 159

Электронные эффекты.............. 160

Влияние ассоциации............... 168

Влияние внешних воздействий............ 174

Физическое состояние.............. 175

Растворитель................. 177

Концентрация................. 180

Температура.................. 183

Интерпретация спектров............... 185

Идентификация неизвестных веществ......... 185

Анализ смесей.................. 192

Использование корреляционных таблиц.........  195

Использование химических производных........ 197

Полосы поглощения примесей............ 199

Выводы: основные принципы и порядок идентификации неизвестного вещества................. 199

Приложения................... 200

Полимеры................... 200

Идентификация................. 201

Структура.................. 204

Реакции................... 207

Поверхностно-активные вещества........... 207

Биологические системы............... 209

Неорганические, металлоорганические и координационные соединения................... 209

Проблемы окружающей среды........... 210

Анализ удаленных атмосфер и объектов....... 214

Отнесения частот................. 217

Сравнение с родственными структурами........ 217

Измерения интенсивностей............. 218

Данные, полученные методом комбинационного рассеяния

и другими спектроскопическими методами....... 218

Колебательно-вращательная структура полос....... 219

Расчет силовых постоянных............. 219

Изотопное замещение............... 220

Исследования в поляризованном свете ориентированных образцов.................... 220

Сдвиги частот под влиянием растворителя...... 221

Литература.................... 222

Глава 6. Количественные приложения........... 232

Применение ИК-спектроскопии в количественном анализе ... 232

Законы поглощения................ 234

Закон Бугера.................. 234

Закон Бера................... 234

Закон Бугера—Бера................ 235

Отклонения от законов поглощения......... 235

Практика количественного анализа........... 236

Полуколичественный анализ............. 239

Количественный анализ средней точности....... 240

Выводы................... 244

Количественный анализ высокой точности....... 245

Источники ошибок в количественном анализе....... 249

Расчеты........ 257

Однокомпонентные системы............. 257

Анализ многокомпонентных систем в условиях выполнения закона Бугера—Бера............... 259

Анализ многокомпонентных систем в условиях отклонений от закона Бугера—Бера ............. 261

Анализ без стандартов; вторичные стандарты; процедура нормировки................... 261

Статистическая оценка результатов .......... 262

Специальные задачи и методы............ 264

Количественные измерения спектров газов....... 264

Анализ твердых веществ.............. 265

Количественый анализ полимерных материалов ..... 266

Количественный анализ ассоциированных образцов .... 268

Групповой анализ................ 270

Нарушенное полное внутреннее отражение....... 270

Анализ следовых примесей............. 271

Образцы с большой толщиной поглощающего слоя ... 272

Корреляционная спектроскопия........... 274

Методы концентрирования............. 275

Косвенные методы............... 276

Комбинация методов............... 276

Примеры.................... 276

Кинетические исследования.............. 283

Непрерывно действующие автоматические ИК-анализаторы 284

Недиспергирующие анализаторы........... 286

Диспергирующие анализаторы............ 288

Литература.................... 289

Приложение 1. Корреляционные диаграммы......... 293

Приложение 2. Характеристические частоты поглощения .... 300

Литература.................... 318

Предметный указатель................. 319

 

(“Прикладная ИК-спектроскопия” А. Смит 1982)

Эту книгу Вы можете скачать на: www.librus.ru/